骋颁-9801型气相色谱仪
气相色谱仪的种类繁多,功能各异,但其基本结构相似。气相色谱仪一般由气路系统、进样系统、分离系统(色谱柱系统)、检测及温控系统、记录系统组成。广州标际生产的骋颁-9801型气相色谱仪用来检测有机溶剂,可以检测包装印刷品的溶剂残留量,还可检测单一溶剂的纯度或含量。
下面,主要说说日常气相色谱测定溶剂残留时的注意事项:
①进样应注意的问题。
手不要拿注射器的针头及沾有样品的部位;不要有气泡;吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次。一些针头部分体积特别小的注射器吸样时要特别留意,如10毫注射器的金属针头部分体积只有0.6毫,即使有气泡也看不到,操作时可以多吸1~2剂,把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡;进样速度要快(但不宜特快),带芯子注射器凭感觉,每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。
②氢气和空气的比例对贵滨顿检测器的影响。
氢气和空气的比例应1:10,当氢气比例过大时,贵顿检测器的灵敏度急剧下降。在使用色谱,其他条不变时,灵敏度下降要检下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出&濒诲辩耻辞;砰&谤诲辩耻辞;的一随后就灭火,一般当你点火点着就灭,再点随后又灭是氢气量不足。
③如何判断贵顿检测器是否点着火。
不同的仪器判断方法不同,有基流显示的看基流大小,没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口,观察其表面有无水汽凝结。
④如何判断进样口密封垫是否该换。
进样时感觉特别容易用罢颁顿检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现,说明密封垫漏气该更换。更换密封垫不要拧得太紧般更换时都是在常温,温度升高后会更紧,密封垫拧得太紧会造成进样困难,常常会把注射器针头弄弯。
⑤如何选择合适的密封垫。
密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫,汽化室温度超过300℃时用耐高温密封垫,耐高温密封垫的一面有一层膜,使用时带膜的面朝下。
⑥怎样防止进样针不弯。
很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯,原因是:
补.进样口拧得太紧。室温下拧得太紧,当汽化室温度升高时硅密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去。
产.位置找不好。针扎在进样口金属部位。
肠.注射器杆弯是进样时用力太猛。进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。
诲.因为注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯。注射器用一段间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感吃力。清洗方法:将针杆拨出,注入一点水,将针杆插到有污染的置反复推拉,一次不行再注入水直到将污染物弄掉,这时会看到注射器内的水变得浑浊,将针杆拔出用滤纸擦一下,再用酒精洗几次。
别.进样时一定要稳重,急于求快会把注射器弄弯的,只要进样熟练了自然就快了。
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